Nghiên cứu tổng hợp vật liệu kháng khuẩn Ag/ZnTiO3 và Ag/Zn2TiO4 định hướng ứng dụng trên gạch men - NCS. Lê Huỳnh Tuyết Anh

Tên luận án: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu kháng khuẩn Ag/ZnTiO3 và Ag/Zn2TiO4 định hướng ứng dụng trên gạch men 
Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học 
Mã số chuyên ngành: 62527501
Họ và tên NCS: Lê Huỳnh Tuyết Anh
Khóa đào tạo: 2015 
Tập thể hướng dẫn: PGS.TS. HUỲNH KỲ PHƯƠNG HẠ
Cơ sở đào tạo: Trường Đại học Bách Khoa – Đại học Quốc gia Tp. Hồ Chí Minh
1. Mục tiêu của luận án
Phương pháp phức chất trung gian dựa trên cơ sở phương pháp sol-gel được sử dụng để tổng hợp các vật liệu ZnTiO3, Zn2TiO4 và Ag/ZnTiO3, Ag/Zn2TiO4 có kích thước nano. Sau khi tổng hợp các vật liệu này, các đặc tính hóa lý, khả năng kháng khuẩn được khảo sát và định hướng ứng dụng vào gạch men kháng khuẩn.
2. Những đóng góp của luận án
Luận án này đã đạt được những kết quả sau:
- Tổng hợp thành công các vật liệu nano kháng khuẩn ZnTiO3 và Ag/ZnTiO3 có cấu trúc perovskite và Zn2TiO4 và Ag/Zn2TiO4 có cấu trúc spinel bằng phương pháp phức chất trung gian dựa trên cơ sở phương pháp sol-gel với đặc tính là thể hiện được hoạt tính kháng khuẩn ngay trong bóng tối, khi không có mặt của ánh sáng khả kiến. 
- Các vật liệu kháng khuẩn ZnTiO3, Zn2TiO4, Ag/ZnTiO3 và Ag/Zn2TiO4 được tổng hợp có kích thước nanomet và được xác định nhỏ hơn 50nm thông qua phương pháp kính hiển vi quét (SEM) và phương pháp kính hiển vi truyền qua (TEM). Các vật liệu kháng khuẩn này được khẳng định có hoạt tính kháng khuẩn tốt đối với cả hai vi khuẩn S.aureus và E.coli trong điều kiện có mặt ánh sáng khả kiến hoặc không có mặt ánh sáng khả kiến bằng phương pháp pha loãng đa nồng độ và phương pháp trải đĩa đếm sống. Hơn nữa, các vật liệu này thể hiện tính kháng khuẩn tốt trong môi trường nước và ngay cả khi được phủ lên gạch men, định hướng tạo ra gạch men kháng khuẩn được sử dụng trong lĩnh vực y tế và gia dụng.
- Việc pha tạp bạc với ZnTiO3 và Zn2TiO4 nhằm tăng hoạt tính kháng khuẩn của các loại vật liệu này. Bạc được pha tạp vào sẽ tạo một hỗn hợp kháng khuẩn gồm Ag/ZnTiO3 (hoặc Ag/Zn2TiO4) với sự có mặt nano kim loại bạc và ion bạc trong hỗn hợp được khẳng định bằng phương pháp nhiễu xạ XRD và phương pháp phổ quang điện tử tia X (XPS). Một phần nano bạc nằm trong cấu trúc vật liệu giúp giảm năng lượng vùng cấm, hạn chế khả năng tái tổ hợp của cặp electron và lỗ trống làm tăng hoạt tính xúc tác quang và cải thiện hoạt tính kháng khuẩn. Thêm vào đó, một phần kim loại bạc và Ag+ nằm trên bề mặt vật liệu mà bản thân nano bạc và Ag+ là những chất kháng khuẩn mạnh nên có thể trực tiếp tấn công vào màng tế bào và tiêu diệt vi khuẩn. Vì thế, việc kết hợp bạc với ZnTiO3 và Zn2TiO4 nhằm tăng hoạt tính kháng khuẩn của các loại vật liệu này. 
- Xác định được các điều kiện tổng hợp các vật liệu kháng khuẩn tốt nhất như sau:
Một trong những điểm mới và nổi bật của Luận án là thay đổi tỷ lệ giữa tiền chất và chất tạo phức EDTA sẽ tạo thành vật liệu có cấu trúc peroskite hay vật liệu có cấu trúc spinel (với tỷ lệ Zn2+: Ti4+:EDTA=1:1:1 thì ZnTiO3 và Ag/ZnTiO3 được tạo thành, còn với Zn2+: Ti4+:EDTA=2:1:6 thì hình thành nên Zn2TiO4 và Ag/Zn2TiO4). Như vậy, khi tỷ lệ  EDTA tăng lên gấp 6 lần, vật liệu ZnTiO3 có cấu trúc perovsite sẽ chuyển thành vật liệu Zn2TiO4 có cấu trúc spinel Zn2TiO4 tạo nhiệt độ 650oC, thấp hơn rất nhiều so với những nghiên cứu trước là 950oC. 
Quá trình tổng hợp các vật liệu trên với các thông số công nghệ như sau: thời gian tạo sol: 4 giờ, nhiệt độ nung: 650oC, pH: 4,5 và thời gian nung: 2 giờ (đối với vật liệu ZnTiO3 và Ag/ZnTiO3), 1 giờ (đối với vật liệu Zn2TiO4 và Ag/Zn2TiO4) nhằm tổng hợp ra các vật liệu kháng khuẩn có kích thước nanomet.
- Nghiên cứu thành công mẫu gạch men kháng khuẩn sau khi đưa vật liệu lên bề mặt bằng phương pháp đưa trực tiếp vào men (với hàm lượng từ 2 g/m2 của vật liệu Ag/Zn2TiO4 và từ 5 g/m2 của vật liệu Ag/ZnTiO3) trong điều kiện có mặt hoặc không có mặt ánh sáng khả kiến. Khi các mẫu gạch men được ngâm trong nước 72 giờ, hoạt tính kháng khuẩn của chúng vẫn đạt hiệu quả tốt. Hơn nữa, độ bền bề mặt gạch men sau khi được phủ lớp vật liệu kháng khuẩn tốt hơn so với bề mặt gạch trắng, độ bền này tăng theo hàm lượng vật liệu đưa vào.